基本信息
- 项目名称：
- 制备硫酸亚铁铵单晶的实验探究
- 来源：
- 第十二届“挑战杯”省赛作品
- 小类：
- 能源化工
- 大类：
- 自然科学类学术论文
- 简介：
- 硫酸亚铁铵是高校无机及分析化学实验中常用的一种试剂，传统的实验方法得到的晶体晶形较小，国内关于硫酸亚铁铵的制备研究主要集中于实验的绿色化、微型化。硫酸亚铁铵饱和溶液在有单晶存在的条件下可析出单晶体，单晶体的晶形状与生长速率受到溶液浓度、温度、酸度、溶剂和生长空间等外界因素的影响，本实验主要探究硫酸亚铁铵单晶晶体生长的实验条件。
- 详细介绍：
- 硫酸亚铁铵俗称摩尔盐，浅蓝绿色的单斜晶体，易溶于水，不溶于无水乙醇， 100℃时失去结晶水，有还原性，在空气中比较稳定，不易被氧化，在做定量分析实验时常用作标定重铬酸钾、高锰酸钾等溶液的基准物质，还可用作染料的媒染剂、农用杀虫剂等应用到工农业生产当中。 目前，硫酸亚铁铵是高校无机及分析化学实验中常用的一种试剂，传统的实验方法得到的晶体晶形较小，国内关于硫酸亚铁铵的制备研究主要集中于实验的绿色化、微型化。硫酸亚铁铵饱和溶液在有单晶存在的条件下可析出单晶体，单晶体的晶形状与生长速率受到溶液浓度、温度、酸度、溶剂和生长空间等外界因素的影响，本实验主要探究硫酸亚铁铵单晶晶体生长的实验条件。硫酸亚铁铵晶体的溶解度在不同参考书中不尽相同，实验测定了硫酸亚铁铵晶体溶解度并绘制溶解度曲线。 研究目的 ⑴硫酸亚铁铵中结晶水含量； ⑵探究硫酸亚铁铵的溶解度； ⑶无水乙醇对硫酸亚铁铵晶体结晶的影响； ⑷研究培养硫酸亚铁铵单晶晶体生长的实验条件。 结论： 培养硫酸亚铁铵单晶的适宜条件 硫酸亚铁铵溶液在pH=1～2之间，比重为1.2g/cm-3，温度为15～20℃下，容易析出较大颗粒的晶体，单晶生长速度快，但形成的单晶棱角不完整，当温度15～30℃之间，溶液易形成较大的饱和度，有利于单晶的生长。 外界因素对硫酸亚铁铵单晶生长的影响 ⑴溶液浓度的影响 硫酸亚铁铵的饱和度较大，一般在20～30℃之间最大，浓度较大时，晶体析出速率较快，形状不规则，笔者在实验研究过程中发现，100克水中溶解39克硫酸亚铁铵，在pH=1～2之间、温度在15～20℃之间易出现较大颗粒晶体，且形状规则，适合选取单晶。 随着溶质的不断析出，溶液饱和度下降，此时继续在原溶液中培养单晶时，晶体的形状会发生一定的改变，主要体现在晶体向下生长，上部分的晶体逐渐溶解，下部分逐渐长大，使本来完整规则的晶体形状发生改变。这是因为晶体在自身的生长过程中会萌生大量的位错，出现孪晶[7]；同时晶体生长是一个很复杂的物理化学过程，在通常情况下会受一些杂质、温度等因素的影响，其生长过程遵循布拉威定律[8]。 ⑵温度的影响 硫酸亚铁铵有较大的饱和度，所以在培养单晶时应尽量控制温度在10～20℃之间，这样做一方面可以节约硫酸亚铁铵的用量，另一方面，通常情况下溶剂水的温度在20℃左右，便于控制。 ⑶溶剂蒸发量的影响 溶剂蒸发的速率越快，越易析出晶体，在实验研究过程中发现，硫酸亚铁铵晶体是在其液体的表面首先形成，当晶体逐渐长大后，由于质量增加，在重力的作用下沉入到容器底部，在培养晶体时，晶体表面会附着有小晶体出现，笔者在实验过程中将培养容器的口径封闭，并在适合浓度下培养晶体，很好的克服了晶体表面附着小晶体的缺点。 ⑷无水乙醇的影响 加入无水乙醇能有效地提高硫酸亚铁铵晶体结晶的速度，当加入的乙醇浓度过高时，会析出针状的晶体。 ⑸生长空间的影响 生长空间对晶体的长大有一定的影响，在相同浓度和其他条件保持不变的情况下，晶体的生长空间越大，所得晶体越大，但所得晶体在长大时容易发生变形，如果要得到比较漂亮的晶体，最好选择100ml烧杯作为培养容器。
作品专业信息
撰写目的和基本思路
- 撰写目的： 探究制备硫酸亚铁铵单晶的实验条件，并制备其单晶。 基本思路：设计实验测定硫酸亚铁铵单晶的结晶水含量、测定硫酸亚铁铵晶体在水中的溶解度并绘制溶解度曲线图，探究无水乙醇对硫酸亚铁铵晶体结晶的影响并绘制无水乙醇对硫酸亚铁铵晶体结晶速率的影响曲线图，探究不同条件下影响硫酸亚铁铵单晶生长的实验条件，并制备硫酸亚铁铵单晶晶体。
科学性、先进性及独特之处
- 该作品突破实验室传统制备硫酸亚铁铵晶体的思路，着重研究制备其大型单晶的实验条件，测定了硫酸亚铁铵晶体在水中溶解度并绘制溶解度曲线图，研究了无水乙醇对硫酸亚铁铵晶体结晶速度的影响并绘制曲线图。
应用价值和现实意义
- 本作品探索了制备硫酸亚铁铵单晶的实验条件，对于研究大晶体的制备实验有一定的教学价值；对于开展学生课外实验研究、培养学生科研能力和创新能力及探索开放实验室模式有一定的现实意义。
学术论文摘要
- 硫酸亚铁铵饱和溶液在有单晶存在的条件下可析出单晶体，单晶体的晶形状与生长速率受到溶液浓度、温度、酸度、溶剂和生长空间等外界因素的影响，实验研究了这些因素对培养硫酸亚铁铵晶体的影响并制得其单晶。
获奖情况
- 无
鉴定结果
- 无
参考文献
- [1]陈秉堄,朱志良,刘艳生等.普通无机化学实验[M].上海:同济大学出版社,2000.9,43 [2]李艳辉.无机及分析化学实验[M].南京：南京大学出版社,2006.9,85 [3]马超平,卢旭晓,邓绍强等.硫酸亚铁铵制备的微型实验[J].湛江师范学院学报,2003,24(03),103-106 [4]陈彦玲,岳淑美,林世威等.用绿色化学理念改进硫酸亚铁铵制备实验的探究[J].长春师范学院学报(自然科学版),2010，29(4),61-63 [5]南京大学《无机及分析化学实验》编写组.无机及分析化学实验（第四版）[M].北京：高等教育出版社,2006.7,71 [6]刘加虎，戚万友.巧制硫酸亚铁铵晶体[J].化学教育,2009,30(1), 70-70 [7]陈敬中.现代晶体化学:理论与方法[M].北京:高等教育教育出版社2001.8,240-244 [8]钱逸泰.结晶化学导论（第三版）[M].合肥：中国科学技术大学出版社,2005.8,42
同类课题研究水平概述
- 目前，硫酸亚铁铵是高校无机及分析化学实验中常用的一种试剂，传统的实验方法得到的晶体晶形较小，国内关于硫酸亚铁铵的制备研究主要集中于实验的绿色化、微型化，如马超平等的《用绿色化学理念改进硫酸亚铁铵制备实验的探究》（《长春师范学院学报》(自然科学版) ,2010，29(4),61-63），马超平等的《硫酸亚铁铵制备的微型实验》（《湛江师范学院学报》,2003,24(03),103-106）等等，尚未见制备硫酸亚铁铵单晶的相关文献。
