基本信息
- 项目名称：
- 微波法合成硫化铋纳米棒的研究
- 来源：
- 第十二届“挑战杯”省赛作品
- 小类：
- 能源化工
- 大类：
- 自然科学类学术论文
- 简介：
- 本文以柠檬酸铋、尿素为反应原料，在不同的表面活性剂的条件下，通过回流法和微波法合成硫化铋纳米棒。考察不同的加热方式、表面活性剂种类及用量对硫化铋纳米棒形貌和晶型的影响，进而确定硫化铋纳米棒合成的最佳加热途径以及表面活性剂的最佳浓度。
- 详细介绍：
- 硫化铋 (Bi2S3) 作为一种重要的半导体材料，在热电、电子和光电子器件以及红外光谱学上具有潜在的应用价值。本研究以柠檬酸铋、硫脲为反应原料，在表面活性剂存在下，采用微波法合成了直径为30～50 nm的硫化铋纳米棒。利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)等对其进行了表征。考察了表面活性剂种类、用量对硫化铋纳米棒形貌和晶型的影响。结果表明: β环糊精(β-CD)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)有利于形成硫化铋纳米棒，并且较低浓度的β-CD (约0.005mol•L-1)有利于形成分散性较好的硫化铋纳米棒。 初步探讨了制备方法对硫化铋纳米棒晶型和合成时间的影响。结果发现，微波法制备纳米硫化铋与回流法相比，其晶格的生长方向不同，并且可以节省约80%的反应时间，大大提高了合成效率，为进一步工业化生产奠定了基础。
作品专业信息
撰写目的和基本思路
- 本文拟以柠檬酸铋、尿素为反应原料，在不同的表面活性剂的条件下，通过回流法和微波法合成硫化铋纳米棒。通过考察不同的加热方式、表面活性剂种类及用量对硫化铋纳米棒形貌和晶型的影响，进而确定硫化铋纳米棒合成的最佳加热途径以及表面活性剂的最佳浓度。
科学性、先进性及独特之处
- 本研究的创新点在于利用微波辐射加热的方式合成了形貌规则，尺寸均匀的硫化铋纳米棒，相对于回流法缩短了反应时间，提高了反应效率，并且得到了合成硫化铋纳米棒的最佳反应条件。
应用价值和现实意义
- 硫化铋(Bi2S3)作为一种重要的半导体材料，在热电、电子和光电子器件以及红外光谱学上具有潜在的应用价值，同时也在发光材料、非线性光学材料、光催化材料等方面有着广泛的应用前景。近年来人们还发现纳米硫化铋是一种优良的X射线断层扫描(CT)的造影剂。本研究利用微波法合成了形貌规则的硫化铋纳米棒，相对于传统的回流法缩短了80%的反应时间，大大提高了反应效率。这一制备方法为进一步工业化生产奠定了基础。
学术论文摘要
- 本研究以柠檬酸铋、硫脲为反应原料，在表面活性剂存在下，采用微波法合成了直径为30～50 nm的硫化铋纳米棒。考察了表面活性剂种类、用量对硫化铋纳米棒形貌和晶型的影响。结果表明: β-CD 和CTAB有利于形成硫化铋纳米棒，并且较低浓度的β-CD (约0.005mol•L-1)有利于形成分散性较好的硫化铋纳米棒。 初步探讨了制备方法对硫化铋纳米棒晶型和合成时间的影响。结果发现，微波法制备纳米硫化铋与回流法相比，其晶格的生长方向不同，并且可以节省约80%的反应时间，大大提高了合成效率，为进一步工业化生产奠定了基础。 该研究成果以第一作者发表在《北京科技大学学报》 32卷第5期上 (EI收录)。本研究还发现，在乙二醇为溶剂的条件下，以柠檬酸铋为反应物，通过回流法可得到三维雪花状的硫化铋纳米结构。该研究成果以第二作者发表在Materials Letters第64卷上 (SCI, EI收录)。 本研究还系统的研究了各种溶剂，表面活性剂，以及反应时间对于微波法合成硫化铋纳米棒的影响，该成果以第二作者发表于Journal of Alloys and Compounds上(SCI 收录)。
获奖情况
- (1) 秦帆，吴际良，吕中，余响林，陈嵘*. 微波法合成硫化铋纳米棒，北京科技大学学报，2010，32(5)，638-643. (EI收录) (2) Jiliang Wu, Fan Qin (秦帆), Gang Cheng, Hui Li, Jiuhong Zhang, Yaoping Xie, Hai-Jian Yang, Zhong Lu, Xianglin Yu, Rong Chen*. Large-scale synthesis of bismuth sulfide nanorods by microwave irradiation, Journal of Alloys and Compounds, 2011, 509, 2116-2126. (SCI 收录) (3) Jiliang Wu, Fan Qin (秦帆), Frankie Y.F. Chan, Gang Cheng, Hui Li, Zhong Lu, Rong Chen*. Fabrication of Three-dimensional Snowflake-like Bismuth Sulfide Nanostructures by Simple Refluxing, Materials Letters, 2010, 64: 287-290. (SCI, EI 收录) (4) 2009年，论文“微波法合成硫化铋纳米棒”获得湖北省第二届大学生科技成果创新论坛贰等奖； 湖北省化学化工学会 (5) 2009年，论文“微波法合成硫化铋纳米棒” 获得武汉工程大学单项奖学金甲等奖（科研成果类）；武汉工程大学
鉴定结果
- 无
参考文献
- [1] Zhu J M, Yang K, Zhu J J, et al. The microstructure studies of bismuth sulfide nanorods prepared by sonochemical method. Opt. Mater., 2003, 23: 89 [2] 张琪,朱启安,孙旭峰,等. 表面活性剂控制合成不同形貌的纳米硫化铋. 无机化学学报, 2008, 24 (4) : 547 [3] Rabin O, Perez J M, Grimm J, et al. An X-ray computed tomography imaging agent based on long2circulating bismuth sulfide nanoparticles. Nat. Mater., 2006, 5: 118 [4] Ma X Y, Liu L, Mo W L, et al. Surfactant-assisted solvothermal synthesis of Bi2S3 nanorods. J. Cryst .Growth, 2007, 306: 159 [5] Xie G, Qiao Z P, Zeng M H, et al. A single-source approach to Bi2S3 and Sb2S3 nanorods via a hydrothermal treatment. Cryst.Growth.Des., 2004, 4: 513 [6] Chen R, So M H, Che C M, et al. Controlled synthesis of high crystalline bismuth sulfide nanorods: using bismuth citrate as a precursor. J. Mater. Chem. , 2005, 15: 4540 [7] Liao X H, Wang H, Zhu J J, et al. Preparation of Bi2S3 nanorods by microwave irradiation. Mater. Res. Bull., 2001, 36: 2339
同类课题研究水平概述
- 硫化铋(Bi2S3)作为一种重要的半导体材料，在热电、电子和光电子器件以及红外光谱学上具有潜在的应用价值。室温下硫化铋的带隙能为1.33 eV，可用来制作光电转换器，广泛应用于热电冷却工艺中。纳米级的硫化铋不仅能使紫外可见吸收波长与荧光发射波长发生蓝移，还能产生非线性光学响应，增强纳米粒子的氧化还原能力，同时也具有优异的光电催化性能，在发光材料、非线性光学材料、光催化材料等方面有着广泛的应用前景。近年来人们还发现纳米硫化铋是一种优良的X射线断层扫描(CT)的造影剂，相对于传统的碘造影剂其有独特的优越性。 在目前已报道的硫化铋纳米材料合成方法中，溶剂热法和回流法是最为常见的方法。人们利用溶剂热法制备出了纯度高、晶型好的硫化铋纳米棒。本课题组曾通过回流加热法制得了高晶型的硫化铋纳米棒。除此之外，赵荣祥等采用离子液法也合成出结晶良好的硫化铋纳米棒，Zhao等用光化学法合成了硫化铋纳米纤维。由于水热法在密闭的高压釜中进行反应，生成物容易聚集，而回流加热法中反应体系受热不均匀，体系温度也受到一定限制，因此两种方法均有局限。近年来，利用微波法制备纳米材料逐渐被人们重视。微波加热具有加热速度快、加热均匀、无温度梯度和无滞后效应等特点，且它能使样品表面与内部同时加热，因而对化学反应和纳米材料的形成具有促进作用。目前已经有研究人员利用微波辐射加热的方法合成CeO2、Fe2O3和Bi2S3等纳米材料。也有文献报道利用微波法制备棒状或刺猬状硫化铋纳米材料，但并未进行系统研究，且铋源多以硝酸铋为主，制得的Bi2S3纳米材料的形貌在一定程度上受到影响。本研究以具有线性高分子结构的柠檬酸铋为起始原料,通过微波加热的方法合成了硫化铋纳米棒，并利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜( SEM)和透射电子显微镜(TEM)对其进行了表征，同时还探讨了不同的表面活性剂和用量对纳米硫化铋的形貌和分散性的影响。该研究成果为大规模工业生产提供了有效的依据。
