基本信息
- 项目名称：
- 水热法制备花状和线团状Bi2WO6
- 来源：
- 第十二届“挑战杯”省赛作品
- 小类：
- 能源化工
- 大类：
- 自然科学类学术论文
- 简介：
- 以硝酸铋和钨酸钠为原料，先将0.98g五水合硝酸铋溶解在30mL0.4mol/L的硝酸溶液中，用马子川等人发明的液相膜反应器将20mL0.05mol/L钨酸钠溶液滴加到上述溶液中，滴完后搅拌24h，转移到反应釜中在160℃反应0—20h，再冷却到室温，将得到的沉淀离心分离并洗涤后在80℃干燥。随后测定合成的钨酸铋粉末的晶型、尺寸和表面形貌。最终合成花状和线团状Bi2WO6。
- 详细介绍：
- 近年来，如何更好地控制纳米结构材料的形貌、尺寸和结构的问题引起了材料领域研究者的广泛关注，因为这些参数常常能显著影响纳米材料的物理、化学性质。因而，制备出具有规整结构和复杂形貌的无机物纳米晶体具有重要的意义。但是，目前合成特殊形貌的纳米结构材料大都需要模板，包括使用软模板（表面活性剂）或硬模板（SiO2，Al2O3等）来控制材料的成核和生长，以实现对材料的尺寸和形貌的调控。使用模板得到目标材料后，必须进行后处理来去除带入材料中的模板剂，这会造成制备成本增加或产生有害的环境影响等副作用。因此，研究无模板合成方法来制成各种异形纳米结构材料具有重要的现实意义。 在诸多纳米材料的制备方法中水热法是较常用的一种方法，该方法是指在特制的密闭反应器（高压釜）中，采用水作为反应介质，通过对反应体系加热，在反应体系中产生一个高温高压的环境，使得通常难溶或不溶的物质发生溶解再结晶转化，即奥斯特瓦尔德熟化（Oswald ripening）。与其它方法相比，水热法具有以下特点而得到广泛应用：（1）采用低温液相控制，能耗相对较低，实用性广，既可用于超微粒的制备，也可用于得到尺寸较大的单晶，还可以制备无机陶瓷薄膜。（2）原料相对廉价易得，反应在液相快速对流中进行，产率高、物相均匀、纯度高、结晶良好，并且形状、大小可控。(3)在水热过程中，可通过调节反应温度、压力、处理时间、溶液成分、pH值、前驱物和矿化剂的种类等因素，来有效地控制反应和晶体的生长；（4）反应在密闭的容器中进行，可控制反应气氛而形成合适的氧化还原反应条件，获得一些特殊的物相，尤其有利于有毒体系中的合成反应，这样可以尽可能地减少环境污染[24]。 已知，钨酸微/纳米材料具有优越的光学、电学、磁学性质，在激光施主材料、光学纤维、发光材料、磁材料、催化材料、抗菌材料等方面具有广泛的应用前景，并且，我国有丰富的钨资源，通过开发新的钨系材料以推动其在各产业领域中的应用，将具有十分重要的经济价值和社会价值[25]。因此，本项目实验探讨了无模板水热合成异形纳米结构钨酸铋的方法和条件，最终合成了同时含有花状和线团状两种形貌的钨铋矿型Bi2WO6超结构材料，对研究新型钨酸铋纳米结构材料提供了新的实验依据。 1. 样品的制备 实验中用到的所有试剂均为分析纯，未经进一步纯化直接使用。在一组典型的实验中，首先将0.98g Bi(NO3)3•5H2O溶解在30mL 0.4mol/L的 HNO3溶液中，然后用马子川等人[26]发明的液相膜反应器将20mL 0.05mol/L Na2WO4溶液缓慢滴加到上述溶液中，Na2WO4溶液滴加完后再在室温下搅拌24 h，随后将其转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，将其在160℃反应0—20h，反应结束后将反应釜自然冷却到室温，将得到的淡黄色沉淀离心分离，用蒸馏水反复洗涤以除去产物中可能残存的杂质离子，最后将淡黄色沉淀在80℃干燥过夜。研究烧结温度的影响时，再将水热20h得到的粉末在550℃煅烧6h。 2表征 用德国布鲁克D8 ADVANCED X射线衍射仪测定合成的Bi2WO6粉末的晶型；用Hitach S-4800测定合成的Bi2WO6粉末的尺寸和表面形貌。结果表明，随着水热反应时间的延长，产物的晶化程度逐渐提高，最终合成了花状和线团状形貌的钨铋矿型Bi2WO6材料。 3.结论 以Bi(NO3)3和Na2WO4为原料，采用新型液相膜反应器先制备沉淀前驱物，然后在160℃水热条件下进行转化，经5h以上可得到由片状堆积的花状Bi2WO6 和由纳米棒通过侧面连接形成的线团状Bi2WO6 纳米结构材料。
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作品专业信息
撰写目的和基本思路
- 目的：通过实验创新，研制一种无模板制备具有复杂层级结构的钨酸铋纳米结构材料，并通过参与该研究过程提高自己的实践能力和创新意识。 基本思路：采用新型液相膜反应器制备前驱沉淀物，然后通过水热反应使前驱物转化为目标产物。实验中主要探讨水热反应时间对产物晶化程度及颗粒形貌的影响；产物晶化程度采用XRD表征，颗粒形貌采用SEM表征。
科学性、先进性及独特之处
- 本作品研制了一种新型液相膜反应器制备前驱物并与水热法法结合制备具有复杂层级结构Bi2WO6的新方法，并成功制备出了同时具有花状和线团状Bi2WO6超结构的材料，该方法具有明显的创新性及先进性。
应用价值和现实意义
- 该作品提供了一种无模板水热合成花状和线团状Bi2WO6的新方法，并获得了相应的制备工艺条件，具有一定的应用价值和现实意义。
学术论文摘要
- 以Bi(NO3)3和Na2WO4为原料，采用新型液相膜反应器制备沉淀前驱物，然后在水热条件下进行转化以合成Bi2WO6，并采用XRD和SEM手段对产物进行表征。结果表明，随着水热反应时间的延长，产物的晶化程度逐渐提高，最终合成了同时含有花状和线团状两种形貌的钨铋矿型Bi2WO6超结构材料。
获奖情况
- 无
鉴定结果
- 以硝酸铋和钨酸钠为原料，采用新型液相膜反应器先制备沉淀前驱物，然后在160℃水热下进行转化，经5h以上可得到由片状堆积的花状Bi2WO6和由纳米棒通过侧面连接形成的线团状Bi2WO6纳米结构材料。
参考文献
- [1] Nian Tang, Xike Tian, Chao Yang, ect. Facile synthesis of α-MnO2 nanorods for high-performance alkaline batteries. Journal of Physics and Chemistry of Solids, 2010, 71: 258–262. [2] G.H. Yue, P.X. Yan, D. Yan, ect. Solvothermal route synthesis of single-crystalline α-MnO2 nanowires. Journal of Crystal Growth, 2006, 294: 385–388. [3] Lisha Zhang, Wenzhong Wang, Zhigang Chen, ect. Fabrication of flower-like Bi2WO6 superstructures as high performance visible-light driven photocatalysts. Journal of Materials Chemistry. 2007, 17: 2526–2532. [4] 陈竹. 钨酸盐微/纳米材料的控制合成、机理及性能研究[D]. 上海: 上海交通大学, 2010. [5] 吴菊. 水热法合成钨酸盐材料的纳米结构[D]. 无锡: 江南大学, 2008.
同类课题研究水平概述
- 钨酸盐微/纳米材料具有优越的光学、电学、磁学性质,在激光施主材料、光学纤维、发光材料、磁材料、催化材料、抗菌材料等方面具有广泛的应用前景。因此研究控制合成微/纳米级钨酸盐材料,探索钨酸盐性质与其尺寸形貌的依赖特性,开发钨酸盐新的应用领域,成为材料研究的热点方向之一。另外,利用我国丰富的钨资源优势,开发研究新型的钨酸盐微/纳米材料,推动其在各产业领域中的应用,将具有十分重要的经济价值和社会价值。一般通过微乳液法和水热法合成了一系列的钨酸盐微/纳米材料,研究了微乳液组成、反应温度、反应时间、添加剂等条件对产物形貌和结构的影响,并对其形成机理和光学性能进行了初步探讨。近年来具有可见光响应的光催化剂材料的研究受到国内外的广泛关注，由于可见光响应的光催化剂克服了传统催化剂（以二氧化钛为代表）只能利用紫外光的特点，成功研制具有可见光催化剂将十分有意义。其中钨酸铋的光催化性能的研究也引起了人们的不断关注，目前，人们利用水热法成功制备了钨酸铋纳米片和纳米粒子，相较于传统固相法，水热法制备的具有较小的粒径和较大的比表面积，并表现出了较高的光催化活性，则三维超结构的钨酸铋得到了较多的关注，一般通过水热法可以合成花状的钨酸铋。而本实验利用了新型液相膜反应器，使用了水热法最终合成了同时含有花状和线团状两种形貌的钨铋矿型的Bi2WO6超结构。
