基本信息
- 项目名称：
- 花状Co3O4纳米结构的液相合成及其在有机污水光催化降解中的应用研究
- 来源：
- 第十二届“挑战杯”省赛作品
- 小类：
- 能源化工
- 大类：
- 自然科学类学术论文
- 简介：
- 使用三乙醇胺和氯化钴作为原料，通过简单的水热合成反应，成功制备了花状Co3O4纳米结构。所得Co3O4纳米结构花状结构由多孔的纳米薄片组装而成。对于反应物用量、反应时间、溶剂、pH等对产物形貌的影响进行了较为系统的研究，并预测了花状结构的生长机理。
- 详细介绍：
- 在本文中，我们使用三乙醇胺作为沉淀剂，以CoCl2作为钴源，通过水热反应，制备了含钴的花状前驱体。进而通过煅烧前驱体得到了Co3O4花状纳米结构。对有机胺在Co3O4花状前驱体形成过程中的作用进行了详细的研究。探讨了所得产品大规模制备的可能性。针对目前关注较多的有机污水处理问题，使用所得花状纳米结构对有机污水进行了模拟光降解。结果表明，所得产品具有较好的光催化性能，为有机污水的处理提供了一种新的思路。 实验部分 实验药品 实验中所用试剂均为市售，使用之前未经纯化。CoCl2，三乙醇胺以及其他药品均购自上海国药试剂公司，分析纯。 实验过程 在实验过程中，首先将1mmol CoCl2加入到40mL蒸馏水中，搅拌至完全溶解。然后向其中加入5mL三乙醇胺，搅拌半小时后，将所得浊液转移至50mL负载体积的特氟隆高压釜中。密封，并在160℃下反应14小时，然后自然冷却。通过离心分离得粉红色产物，所得产物分别用蒸馏水，无水乙醇洗涤数次，然后放置于60℃的真空干燥箱烘干。将所得粉红色产物置于瓷舟中，然后在管式炉中于400℃加热4小时（气氛：空气；升温速度：1℃.min-1），得黑色粉末。将产品收集留作下一步的表征。 产品表征 粉末样品的X-射线粉末衍射（XRD）是在 Philip X’Pert PRO X-射线衍射仪进行的。该仪器采用高强度 Cu Kα线 ( λ = 1.541874Å) 和石墨单色器，扫描速度为 0.05°/s。产品的形貌用场发射扫描电子显微镜 （JEOL-6300F, 15 kV）以及高分辨透射电子显微镜（JEOL 2011，200Kv）进行观察。产品的电子衍射花样以及高分辨像使用JEOL2011型高分辨透射电子显微镜在200kv加速电压下获得。化合物的比表面积使用Micromeritics ASAP-2000型氮气吸脱附装置进行测定。前驱体的热重分析采用Mettler Toledo TGA/ SDTA 851e热分析仪进行测定（气氛：空气；升温速度：10℃.min-1）。前驱体的红外光谱使用Thomas Nicolet 670型傅立叶变换红外光谱仪进行测定（KBr压片）。 在样品光催化性能的试验中，我们通过Co3O4存在下罗丹明B（RhB）的光降解试验对所得产品的光催化性能进行表征。试验中，首先我们在100mLRhB的溶液（1×10-5mol.L-1）中加入100mg Co3O4，并在避光的条件下搅拌半小时以确保达到吸附平衡。接着使用400W的高压汞灯对溶液进行照射，汞灯离溶液的距离设定为30cm。开始照射后，每10分钟取样一次，取出的样品离心后取上层清液，最后通过使用紫外光谱测定溶液的吸光度来确定溶液中RhB的含量。
作品图片
作品专业信息
撰写目的和基本思路
- Co氧化物，特别是Co3O4，由于其在催化、电化学、传感器及太阳能电池等领域的潜在应用，在Co3O4纳米结构的制备方面，科学家们进行了大量的工作，成功制备了一系列具有不同形貌的Co3O4纳米颗粒，比如Co3O4纳米片、纳米棒、纳米线、纳米管及纳米环等。然而，如何将这些简单的结构基元进行组合进而得到更加复杂的纳米结构是仍旧是当前研究工作中的难点，也是研究工作中的重点。
科学性、先进性及独特之处
- 在基于前期文献研究报道的基础上，使用三乙醇胺作为沉淀剂对具有花状结构的Co3O4纳米结构进行了制备，制备方法简单易行。同时研究结果显示，在增加反应物用量的情况下，所的产品可以较好的保持自身的形貌特征，具有较好的实用性。所得产品具有多孔结构，对有机污染物的具有较高的降解效率，同时其较大的尺寸也使催化剂的分离变得简单。有望应用于有机污水的光降解处理。
应用价值和现实意义
- 所得产品具有多孔结构，对有机污染物的具有较高的降解效率，同时其较大的尺寸也使催化剂的分离变得简单。有望应用于有机污水的光降解处理。
学术论文摘要
- 使用三乙醇胺和氯化钴作为原料，通过简单的水热合成反应，成功制备了花状Co3O4纳米结构。所得Co3O4纳米结构花状结构由多孔的纳米薄片组装而成。对于反应物用量、反应时间、溶剂、pH等对产物形貌的影响进行了较为系统的研究，并预测了花状结构的生长机理。产物经BET测试，吸附曲线为IV型，在P/P0=0.4-1.0的范围内出现了回滞。有两种尺寸的孔洞存在，比表面积为19.469 m2.g-1。光催化性能测试中，样品对罗丹明B溶液有良好的光催化性能，而且在光谱上面没有发现新的吸收峰，证明已经将有机染料分子已经被完全分解CO2和H2O，并不是简单破坏其发色团。该方法反应简单，制备方便，在有机物光降解方面具有良好的潜在的应用价值。
获奖情况
- 聊城大学“挑战杯”大学生课外学术科技作品及创业计划大赛一等奖
鉴定结果
- 产品的合成及光催化性能研究已经完成，相关工作已经整理，投稿。
参考文献
- 粉末样品的X-射线粉末衍射（XRD）是在 Philip X’Pert PRO X-射线衍射仪下进行的； 使用场发射扫描电镜（FESEM）和高分辨透射电子显微镜（HRTEM）对所得前驱体及Co3O4纳米结构的形貌进行了表征；
同类课题研究水平概述
- Beach课题组使用乙醇和水的混合溶液作为反应介质，成功制备了Co3O4的三维纳米结构。Li课题组也使用溶剂热的方法实现了不同衬底上Co3O4三维纳米结构的制备。Shao课题组使用小分子的无机盐作为保护剂，也实现了对于Co3O4纳米阵列的制备。 近年来，材料学家们制备了一系列具有复杂形貌的纳米材料或是纳米器件，比如使用CVD法制备的ZnS花状纳米结构，使用模板法制取的Bi2Te3纳米管阵列，使用溶剂热法制备的In2O3花状纳米结构以及使用水热法制备的单质Ni纳米结构等等。在这些化合物中，Co氧化物，特别是Co3O4，由于其在催化、电化学、传感器及太阳能电池等领域的潜在应用而进一步成为研究的热点。在Co3O4纳米结构的制备方面，科学家们进行了大量的工作，成功制备了一系列具有不同形貌的Co3O4纳米颗粒，比如Co3O4纳米片、纳米棒、纳米线、纳米管及纳米环等。
