亲水性离子液体[BMIM]BF4的快速合成及应用研究－挑战杯 - 挑战杯全国大学生课外学术科技作品竞赛、挑战杯中国大学生创业计划竞赛竞赛组委会

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项目名称：: 亲水性离子液体[BMIM]BF4的快速合成及应用研究
来源：: 第十二届“挑战杯”作品
小类：: 能源化工
大类：: 自然科学类学术论文
简介：: 离子液体[BMIM]BF4具有较高的亲水性、极性及较低蒸汽压，在有机合成、分离萃取、纳米材料合成等领域具有广阔的应用前景。项目开发了离子液体[BMIM]BF4快速、高效的合成方法，利用合成的离子液体建立了离子液体/盐双水相体系，研究其在萃取分离中的应用，同时利用其作为良好的模板剂及微波吸收剂，探索其在材料导向合成中作用机理，这对于进一步降低离子液体的应用成本，拓展其应用范围具有重要的意义。
详细介绍：: 在环保形势日益严峻的今天，绿色化学已悄然欣起。传统、高污染的有机溶剂正逐渐被绿色环保的新型溶剂替代，离子液体正是在这种情况下进入人们的视野并逐渐受到重视。项目就离子液体[BMIM]BF4的快速合成及应用展开了探索研究。本作品采用微波加热，结合离子交换的方法快速、高效地合成了亲水性离子液体[BMIM]BF4，与传统方法相比，极大提高了其生产效率；利用[BMIM]BF4与MgSO4溶液形成的双水相体系绿色、经济地萃取了药物分子头孢氨苄，该分离体系的建立有效避免了传统有机溶剂的使用，不仅解决了药物分子提纯过程中有机溶剂选择性少的问题，还能够大量减少医药化工行业对于环境的负面影响；使用[BMIM]BF4作为绿色反应溶剂、模板剂及微波吸收介质控制合成了花瓣型半导体材料纳米Cu2O，考察[BMIM]BF4对于Cu2O取向生长的调控机理，为离子液体在纳米材料合成中的进一步研究提供了理论支持。

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撰写目的和基本思路: 为进一步降低离子液体的应用成本，拓宽其应用范围，作品结合微波加热快速、均匀的特点，构建亲水性离子液体[BMIM]BF4的快速、高效合成方法；利用[BMIM]BF4与MgSO4溶液易形成双水相的性质，建立药物分子绿色、经济、高效的双水相萃取技术；依据[BMIM]BF4具有高亲水性、高粘度、高离子电荷、高介电常数及低蒸汽压的特性，设计具有独特结构导向性的半导体纳米材料绿色、快速的合成体系。
科学性、先进性及独特之处: 1．采用微波加热结合离子交换法建立了[BMIM]BF4快速、高效的合成方法。2．利用[BMIM]BF4与MgSO4溶液形成双水相体系，设计了针对药物分子绿色、高效的萃取体系，为开发环境友好、分离效率高的药物分子分离纯化技术提供了一种途径；3．依据[BMIM]BF4高离子电荷、高介电常数及低蒸汽压等特性，将其作为模板及反应溶剂，开发合成具有独特结构及性质的半导体纳米材料的绿色、快速合成体系。
应用价值和现实意义: 1．亲水性离子液体[BMIM]BF4快速、高效合成，取代传统溶剂用于化学反应，可大幅度降低化学反应对环境的危害，有助于实现化学反应绿色化的目标；2．设计[BMIM]BF4/MgSO4双水相体系，为开发药物分子绿色、便捷、高效的分离纯化技术提供了启示，在医药化工领域应用前景巨大；3．在纳米材料合成领域，[BMIM]BF4不仅可作为结构导向模板，调控材料取向生长，而且可作为反应溶剂，绿色合成纳米材料。
学术论文摘要: 作为环境友好的新型绿色有机溶剂，离子液体在化学合成和化学分离等领域得到了广泛的应用。项目建立了一种简捷、快速、高效的亲水性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[BMIM]BF4的合成方法，在不到30min的反应时间内，[BMIM]BF4产率可达92%以上。利用[BMIM]BF4与MgSO4溶液易形成双水相的性质，设计了绿色、经济的新型离子液体/盐双水相萃取体系，该双水相体系对于药物分子头孢氨苄的最大萃取率可达97%以上。同时，利用[BMIM]BF4高亲水性、高粘度、高离子电荷、高介电常数及低蒸汽压的特性，将其作为模板及反应溶剂，构建了半导体纳米材料绿色、快速的合成体系，并控制合成了具有特殊结构的花瓣型半导体纳米Cu2O，实验发现离子液体[BMIM]BF4对Cu2O的取向生长具有调控作用。
获奖情况: 本作品获省级挑战杯大学生课外学术科技作品竞赛一等奖。作品部分研究成果已于2011年5月在英国皇家化学学会期刊《Dalton Transactions》(JCR 2区，I.F. 4.081)上发表,见2011, 40, 6745-6750。另有部分研究成果于2010年12月在化学类中文核心刊物、四川省化学化工学会和四川大学主办的期刊《化学研究与应用》上发表，见2010,22(12):1505-1509。
鉴定结果: 无
参考文献: [1] Cravotto G, Boffa L, Lévêque J. M, et al. A Speedy One-Pot Synthesis of Ionic Liquids under Microwave/Ultrasound Irradiation[J]. Austr. J. Chem. 2007, 60, 946-950. [2] Soto A, Arce A, Khoshkbarchi M K. Partitioning of antibiotics in a two-liquid phase system formed by water and a room temperature ionic liquid[J]. Separat. Technol. 2005, 44:242-246. [3] 邓凡政,郭东方.离子液体双水相体系萃取分离牛血清白蛋白[J]. 分析化学, 2006, 34(10): 1451-1453. [4] Y. Zhou, Antonietti M. Synthesis of Very Small TiO2 Nanocrystals in a Room-Temperature Ionic Liquid and Their Self-Assembly toward Mesoporous Spherical Aggregates[J]. J. Am. Chem. Soc. 2003, 125, 14960-14961.
同类课题研究水平概述: 离子液体[BMIM]BF4具有较高的亲水性、极性，较低的蒸汽压，同时可以溶解各种有机物和无机物，在化学合成、分离萃取、电化学等方面具有较大的应用潜力。目前其合成方法有直接合成法、间接合成法、电化学合成法及微波辅助合成法等，其中微波辅助合成法操作简单，反应温和，同时可极大提高反应效率，节能高效。如Cravotto等在微波作用下采用一锅法快速合成了离子液体1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[C8mim][PF6]，在无任何伴随的分解反应情况下，30分钟内产率可达到98%左右。与同类研究比较，我们采用离子交换法制备[BMIM]BF4，在保证高产率的同时，整个合成过程机械化、自动化程度较高，实验过程更为简单快速，这也为离子液体的工业化生产提供了参考。离子液体/盐双水相体系具有分相快、分离效率高、不易发生乳化、环境友好、可回收等优点，目前研究主要集中在天然有机物、生物制品等的分离萃取的效果方面，在成相机理的研究上仍存在一定不足，因而离子液体/盐双水相体系的应用缺乏必要的理论基础。如Rogers等利用[C4MIm]Cl/K3PO4双水相体系，结合盐析技术，从裂变反应产生的废物中分离出有毒物质99TcO4-，取得了较好的分离效果。药物分子的纯度会直接影响产品的质量，但是目前对于使用离子液体/盐双水相体系萃取药物分子的探索还很少，因而我们着重研究了这种绿色、高效的萃取体系，考察了其对头孢氨苄类药物分子的萃取情况，为开发环境友好、分离效率高的药物分子的分离纯化技术提供了一种途径。离子液体[BMIM]BF4具有高离子电荷、高介电常数及低蒸汽压等特性，因而可作为模板剂及反应溶剂合成无机纳米材料。如Li等采用微波辅助加热，在离子液体[BMIM]BF4中合成了片状Au纳米粒子，发现[BMIM]BF4在反应过程中起到了模板剂的作用，控制了Au纳米粒子的生长方向。但是目前在[BMIM]BF4中采用微波辅助法合成形态可调的层状纳米Cu2O的研究还未见报道。同时，离子液体在纳米材料的合成中，对于纳米材料取向生长的调控机理的研究还相对较少。我们通过考察在纳米Cu2O合成过程中，[BMIM]BF4量对合成的Cu2O结构的影响，重点研究了离子液体对纳米材料定向生长的调控机理，这也为离子液体在纳米材料合成中的进一步研究提供了理论支持。

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