基本信息
- 项目名称：
- 大黄素的高效快速伏安检测方法研究
- 来源：
- 第十一届“挑战杯”国赛作品
- 小类：
- 能源化工
- 大类：
- 自然科学类学术论文
- 简介：
- 大黄素（Emodin）是从大黄的干燥根及根茎提取而得，味苦，具有泻热通肠，凉血解毒，逐瘀通经等功效。本研究鉴于大黄素分子含有电化学活性基团，应用线性扫描和循环伏安法研究了大黄素在静态滴汞电极上的电化学伏安行为，建立了药用植物大黄中大黄素不需分离的高效快速灵敏的伏安检测分析新方法，该法具有测定速度快，操作简捷，准确度、灵敏度较高的特点。
- 详细介绍：
- 大黄素（Emodin）是从大黄的干燥根及根茎提取而得，味苦，具有泻热通肠，凉血解毒，逐瘀通经等功效。现代研究证明了大黄素在减肥、降脂、排毒、抗衰老等方面有很大的作用。目前，大黄素的检测方法有分光光度法、薄层色谱法、高效液相色谱法等。高效液相色谱法虽然灵敏度高，重现性好，但测定成本及设备要求较高。测定实际样品时，存在色谱柱易被污染而报废，对样品的前处理要求严格，分析时间长等不足。而电化学伏安分析法的突出特点是在复杂体系中，可不经预分离或经简单的萃取分离即可直接测定电活性成分，具有测定速度快，操作简捷，准确度、灵敏度较高的特点。鉴于大黄素分子含有电化学活性基团，本作品应用线性扫描和循环伏安法研究了大黄素在静态滴汞电极上的电化学行为，应用线性扫描伏安法建立了药用植物大黄中大黄素不需分离的高效、快速、灵敏、准确的电化学伏安检测方法。大黄素在Britton-Robinson(B-R)缓冲溶液（pH=5.72）中，产生灵敏的线性扫描极谱峰，峰电位为 -0.434V（vs. Ag/AgCl）。峰电流与大黄素浓度在一乘十的负六次方至一点五乘十的负五次方摩尔每升范围内呈良好的线性关系。线性扫描和循环伏安法测试表明，该体系属具有吸附性的准可逆过程体系。应用该法测定新疆天山大黄中大黄素的含量为0.344mg/g。
作品图片
作品专业信息
撰写目的和基本思路
- 撰写目的： 本项目对大黄素进行伏安分析研究，建立大黄素含量测定的高效快速的伏安分析新方法，为此类天然药物的质量控制提供快速、灵敏、简便的分析检测方法。 基本思路： 1.大黄素具有电活性基团，可进行伏安分析。 2.通过试验条件的选择，确定最佳检测条件。 3.利用工作曲线法定量，并对该法进行方法学考查。 4.通过循环伏安法对大黄素的电化学反应机理进行初步探讨。
科学性、先进性及独特之处
- 本研究具有很好的基础理论研究意义和实际应用价值，其特色在于： 1.应用电化学伏安法，结合本地具有丰富的天然药用植物资源的特点，首次对天山大黄中的活性成分大黄素进行电化学伏安分析，建立了其含量测定的高效快速灵敏的伏安分析新方法。 2.本方法突出特点是在复杂体系中，可不经预分离或经简单的萃取分离即可直接测定电活性成分，具有简便、快速、准确、灵敏的特点。
应用价值和现实意义
- 大黄素的检测方法现有分光光度法、高效液相色谱等，与其相比，伏安分析法的特点是在复杂体系中具有电活性的成分可不经预分离或经简单的萃取分离即可直接进行测定，该法具有较高的灵敏度和选择性，并可应用于电活性成分的作用机理及动力学研究。随着对药用植物研究的进一步深入，不仅要测定其有效成分的含量，而且还要研究其活性的作用机理，因此电化学伏安分析法必将在药理、药效、动力学方面发挥更大的潜力，有着广阔的前景。
学术论文摘要
- 本文采用伏安分析法研究了大黄素在滴汞电极上的电化学行为，应用线性扫描法建立了药用植物大黄中大黄素不需分离的高效快速的测定方法。大黄素在Britton-Robinson(B-R)缓冲溶液（pH=5.72）中，产生灵敏的线性扫描极谱峰，峰电位为 -0.434V（vs. Ag/AgCl）。峰电流与大黄素浓度在一乘十的负六次方至一点五乘十的负五次方摩尔每升范围内呈良好的线性关系。可用于大黄中大黄素的含量测定。线性扫描和循环伏安法测试表明，该体系属具有吸附性的准可逆过程体系。
获奖情况
- 论文“大黄素的电化学伏安行为研究及应用” 已被《理化检验——化学分册》（核刊）录用，现已排版。
鉴定结果
- 本研究项目为我校第六期（2008年）大学生研究训练计划项目，本项目经过学生答辩、专家评审以及学校评议，2008年12通过大学验收，学生成绩为优秀。
参考文献
- 1.程司，刘智广，曹云，等.新姜黄素的化学测定的新方法[J].第四军医大学学报，2000，21(2):241-243. 2.宋俊峰，董艳花，过玮，等. 黄芩甙的极谱催化波研究及应用[J].分析化学，2001，29(7):750-754. 3.常军民，高宏. 双波长薄层扫描法测定天山大黄中大黄素的含量[J].新疆医科大学学报，2003，26(6):601-603. 4.王新春，侯世祥，阳长明.HPLC法测定大黄复方喷雾剂大黄素、大黄酚的含量[J]. 中药新药与临床药理，2003，14(1)，43-44. 5.罗顺德.几种提取方法对大黄蒽醌含量的影响[J].中药通报，1987，12(5):30. 6.王跃生.分光光度法测定大黄中有效成分[J].中成药，1980，12(9):5. 7.伍莉萍.TLC—化学发光猝灭法测定中成药中大黄素和大黄酚含量的研究[J].中成药，1998，20(l):18. 9.邹安庆.四川盐源商品大黄中五种蒽醌的反相高效液相色谱法定量分析[J].北京医科大学学报，1988，20(6):428.
同类课题研究水平概述
- 药物分析作为一门学科诞生于19世纪末20世纪初，它包括合成药、药用植物、药用动物和药用矿物四大类有效成分的定性定量分析，药用植物有效成分分析，在我国称中草药有效成分分析，中草药是我国的国宝，其历史源远流长，中药的研究发展有赖于对中草药化学成分的认识。 从我国药典对各种分析方法的应用统计看，20世纪70年代前，我国在药物分析方面与国外的进展差别不大。20世纪70年代后期，我国在药物分析方面与国外的差距有所加大，但总的趋势是光谱法和色谱法特别是HPLC法已广泛应用在中草药有效成分定量分析的领域中。 大黄素是从大黄属、蓼属、鼠李属和番泻叶等中药中分离得到的活性成分，它是羟基蒽醌类化合物，分子结构一侧有疏水性的甲基，而另一侧连接有亲水性取代基。目前对大黄及其制剂的成分研究多以蒽醌类物质大黄素为对象，形成并发展了针对蒽醌类成分定性定量的各种分析手段，且方法已成熟可靠，主要有： (1) 分光光度法 罗顺德、谭一新等分别用光度法测定大黄总蒽醌衍生物的含量。 (2) 化学发光猝灭法 伍莉萍以化学发光猝灭值为大黄素和大黄酚的量度，测定的结果精密度和灵敏度都较高。 (3) 薄层扫描法 谭一新应用薄层层析法测定了10种大黄的蒽醌苷元，结果认为以大黄素的含量评价大黄的质量比总蒽醌衍生物更明确。 (4) 高效液相色谱法 邹庆安等用反相HPLC定量分析比较了四川盐源大黄中各种蒽醌的含量，测定结果均令人满意。 综上所述，中草药有效成分定量分析研究正在深入，相比而言，现有方法中高效液相色谱法虽然灵敏度高，重现性好，但测定成本及设备要求较高。测定实际样品时，存在色谱柱易被污染而报废，对样品的前处理要求严格，分析时间长等不足。而电化学伏安分析法的突出特点是在复杂体系中，可不经预分离或经简单的萃取分离即可直接测定电活性成分，具有测定速度快，操作简捷，准确度、灵敏度较高的特点。从方法上看，电化学法在国内外中草药有效成分定量分析领域还有较大研究与发展空间，可对中草药中存在的电活性成分（如有机酸、皂甙类、黄酮类等）建立完善的系统分析方法体系。本研究以新疆药用植物大黄为代表，通过电化学分析方法，对其电化学活性成分大黄素进行了研究，建立了其高效快速的伏安分析新方法，从而为更好的研究其药用机理及应用奠定一定的基础。
