基本信息
- 项目名称：
- 环保型抗菌剂MBT的合成及其含量测定
- 来源：
- 第十一届“挑战杯”国赛作品
- 小类：
- 能源化工
- 大类：
- 科技发明制作B类
- 简介：
- MBT名为二硫氰基甲烷，浅黄色针状结晶，是一种环保型广谱抗菌剂。适用于工业循环冷却水、涂料、制革、油田采油、造纸制浆的杀菌防腐；又可用于防治水稻、麦类种传病害。该药剂杀菌效率高,毒副作用小,对环境无害,因而具有良好的应用前景和市场推广价值。 其传统合成方法是：采用二氯甲烷和硫氰酸盐为原料，水相中合成MBT，常压收率只有5%，高压合成的收率也仅为53%，而且操作条件苛刻。 本研究根据反应物溶解性不同，选择合适的混合溶剂和复合型相转移催化剂，采用催化合成的方法，常压下合成了二硫氰基甲烷；并通过优化反应条件，使MBT的收率在常压下达到82%。在此基础上，系统探讨催化剂用量、反应时间、反应温度和溶剂用量对产品收率的影响，得出最佳合成工艺。同时，对产品后处理（如纯化及含量测试方法等）进行探索，使产品纯度达99%以上，高于目前市场销售的同类产品的纯度。 与传统的MBT生产方法相比较，本合成和检测技术具有如下优点和创新性：（1）常压合成，无需使用高压反应釜，因而生产成本低，操作简便，适合于工业化生产；（2）MBT的合成产率高达82%，远高于传统方法的合成产率；（3）所得MBT产品易于提纯，纯度高达99%以上；（4）产品含量检测方法简便，便于工业测试和分析。经中国科学院科技查新咨询检索中心检索，未见与本项目创新点相同的公开文献报道。 由于本研究成果创新性强，应用前景广阔；而且生产成本低，操作简便，适合于工业化生产。青岛如相化工科技有限公司代理人现场参观了我们的合成方法和检测技术，对合成方案和检测技术十分满意，当场签订了技术转让协议。该公司获得此项技术后，立即投入工业生产，并在造纸和涂料行业销售，取得了良好的经济效益；湖北金海潮科技有限公司将其用于农业和工业水处理，也取得了较好的效果，表明MBT在工农业领域具有极大的推广应用价值和市场前景。
- 详细介绍：
- 环保型抗菌剂MBT的合成及其含量测定 1．发明目的及方法简介： MBT（二硫氰基甲烷，又名二硫氰酸甲酯），浅黄色针状结晶，是一种环保型广谱抗菌剂。主要用于工业循环冷却水、涂料、制革、油田采油、造纸制浆的杀菌防腐；还可用于防治水稻、麦类种传病害。该药剂杀菌效率高,毒副作用小,对环境无害,因而具有良好的应用前景和市场应用价值。 MBT的传统合成方法收率较低，常压下只有5%，高压合成也仅为53%，而且操作条件苛刻。本研究根据反应物溶解性不同，选择合适的混合溶剂和复合型相转移催化剂，采用催化合成的方法，常压下合成了二硫氰基甲烷；并通过优化反应条件，使MBT的收率在常压下达到82%。在此基础上，系统探讨催化剂用量、反应时间、反应温度和溶剂用量对新产品收率的影响，得出最佳合成工艺。同时，对产品后处理（如纯化及含量测试方法等）进行探索，使产品纯度达99%以上，高于目前市场销售的同产品纯度。 2．作品科学性、创新性及特点： MBT的传统合成方法采用二氯甲烷和硫氰酸盐为原料，在水相中合成。然而常压收率只有5 %；利用高压反应釜进行高压合成，其收率也仅为53 %，而且操作条件苛刻。本作品根据二卤甲烷和硫氰酸盐溶解性不同，选择合适的溶剂体系水－醋酸－乙醇和复合型相转移催化剂，采用催化合成的方法，利用普通实验室仪器，常压下合成了二硫氰基甲烷。并通过优化反应条件，使MBT的收率在常压下达到82%，纯度达99%。 由于本研究选择并使用了合适的混合溶剂和独特的复合型相转移催化剂，显著缩短了反应时间，大大提高了产品收率和纯度，操作条件简便可行，具有创新性，适合于规模化工业生产。青岛如相化工科技有限公司代理人现场参观了我们的合成方法和检测技术，对合成方案和检测技术十分满意，当场签订了技术转让协议。 相对于传统的MBT生产方法，本合成和检测技术有如下优点和创新性：（1）常压合成，无需使用高压反应釜，生产成本低，操作简便，适合于工业化生产；（2）MBT的合成产率高达82%，远高于传统方法的合成产率；（3）所得MBT产品易于提纯，纯度达99%以上；（4）产品含量检测方法简便，便于工业测试和分析。经中国科学院科技查新咨询检索中心检索，未见与本项目创新点相同的公开文献报道。 3．作品的实际应用价值、效益预测： MBT是一种环保型广谱抗菌剂，可广泛用于工业循环冷却水、造纸制革、涂料、油田及防治农作物病虫害等诸多领域，其杀菌效率高,毒副作用小,市场需求量大，应用前景广阔。目前，其市场销售价格约为8万元/吨，供不应求。 由于本研究成果创新性强，市场前景广阔；而且产品纯度高，生产成本低，操作简便，适于工业化生产。青岛如相化工科技有限公司获得该技术后，立即投入工业生产，并在国内造纸和涂料行业销售，取得了良好的经济效益；该公司现有生产规模为1-2t/d，每月利润达几十万元，并拟扩大生产规模。湖北金海潮科技有限公司将其用于农业和工业水处理，也取得了优良的效果，具有广阔的应用前景和市场推广价值。 4．技术转让、课题、获奖等情况： 本研究为2008年本校大学生科技创新项目，该成果于2008年10月转让给青岛如相化工科技有限公司。同时，研究成果“MBT的合成及其含量测定”参加了湖北省教育厅和团省委举办的大学生课外科研成果竞赛，分别获得了“湖北省第七届‘挑战杯’大学生课外学术科技作品竞赛一等奖”和“湖北省大学生优秀科研成果二等奖”等荣誉称号。
作品图片
作品专业信息
设计、发明的目的和基本思路、创新点、技术关键和主要技术指标
- MBT（二硫氰基甲烷）是一种环保型广谱抗菌剂，该药剂杀菌效率高，毒副作用小,不会对环境造成危害,因而具有良好的应用前景和市场价值。但其传统的合成方法是采用二氯甲烷和硫氰酸盐为原料，水相中合成MBT，常压下产率只有5%；高压下产率也仅为53%，而且产品纯度较低，操作条件苛刻，反应时间长。 为提高MBT的产率和纯度，缩短反应时间，降低生产成本。本研究根据反应物溶解性不同，选择合适的混合溶剂和复合型相转移催化剂，采用催化合成的方法，常压下合成MBT，以缩短反应时间，简化操作条件，提高MBT的产率和纯度；同时系统探讨催化剂用量、反应时间、反应温度和溶剂用量对产品收率的影响，得出最佳合成工艺。 本研究的创新点和技术关键在于：创新性地开发了阴阳离子复合型相转移催化剂，选择并使用了合适的混合溶剂，大大缩短了反应时间，显著提高了产品收率和纯度，常压下MBT的合成产率达82%，产品纯度大于99%；操作条件简便可行，生产成本显著降低，适合于规模化工业生产。经中国科学院科技查新咨询检索中心检索，未见与本项目创新点相同的公开文献报道。
科学性、先进性
- MBT的传统合成方法，产率较低，常压下只有5%；高压合成也仅为53%，而且反应时间长，操作条件苛刻。本作品根据二卤甲烷和硫氰酸盐不能互溶，反应为非均相反应的特点，通过选择合适的溶剂和相转移催化剂，增加反应物相互接触的几率，采用催化合成的方法，常压下合成了二硫氰基甲烷。 与MBT传统合成技术相比较，本作品具有如下科学性和先进性： （1）开发了有效的复合型相转型移催化剂，找到了合适的混合溶剂，因而增加了反应物相互接触的几率，加快了反应速度，缩短了反应时间； （2）常压合成，因而操作简便，生产成本低，适合于工业化生产； （3）MBT的合成产率高达82%，远高于传统的合成方法； （4）所得MBT产品易于提纯，纯度高达99%以上； （5）产品含量检测方法简便，便于工业测试和分析。 为确定作品的创新性，我们委托中国科学院武汉科技查新咨询检索中心，对本技术成果进行查新。经查新检索表明，在已有文献中，未见与本项目创新点相同的公开文献报道。
获奖情况及鉴定结果
- 本作品“技术成果《环保型抗菌剂MBT的合成及其含量测定》”于2009年6月在共青团湖北省委、湖北省科协、湖北省教育厅和湖北省学生联合会共同举办的湖北省大学生挑战杯学术科技作品比赛中，荣获“湖北省第七届‘挑战杯’大学生课外学术科技作品竞赛一等奖”。 同时，本作品还于2008年12月在湖北省教育厅举办的大学生科研成果竞赛中，荣获“湖北省大学生优秀科研成果贰等奖”。
作品所处阶段
- 生产阶段
技术转让方式
- 2008年10月该研究成果以“技术秘密转让”方式，转让给青岛如相化工科技有限公司。
作品可展示的形式
- 实物产品，现场演示，图片，录像
使用说明,技术特点和优势,适应范围,推广前景的技术性说明,市场分析,经济效益预测
- 本研究合成了环保型广谱抗菌剂MBT，其杀菌效率高，易于自然降解，对环境无害。本成果的主要技术特点和优势是：在MBT的合成过程中，通过改变溶剂和使用相转移催化剂，在常压下，使互不相溶的硫氰酸盐和二卤甲烷在水相中发生反应，加快了反应速度，达到了缩短反应时间、提高产率、简化操作条件的目的。 MBT适用于工业循环冷却水、涂料、制革、油田采油、造纸制浆的杀菌防腐；还可适用于防治水稻、麦类种传病害，应用前景广阔。 本成果所发明的合成方法，创新性强，产率高，反应时间短，常压合成，操作简便，生产成本低，适合于工业化生产。青岛如相化工科技有限公司获得该技术后，立即投入工业生产，并在国内造纸和涂料行业销售，取得了良好的效益；按其现有试运行生产规模1-2t/d计算，原料等成本小于3万元/吨，产品市场售价为8万元/吨，每月利润达几十万元。该公司现拟扩大生产销售规模，并配成制剂销售。湖北金海潮科技有限公司将其用于农业和工业水处理，也取得了较好的效果，显示出极大的推广应用价值和市场前景。
同类课题研究水平概述
- MBT广谱抗菌，杀菌效率高，环境友好,应用前景广阔，市场需求量大。目前国内以进口为主，少量生产。MBT的合成，目前国内外仍采用传统的合成方法，即采用二氯甲烷和硫氰酸盐为原料，在水相中合成。由于硫氰酸盐易溶于水，而二氯甲烷不溶于水，反应物自动分层，接触几率小，反应速度慢，产率低。常压无催化剂条件下，MBT收率很低，少于5%。因而当前工业上，主要利用高压反应釜，以二氯甲烷和硫氰酸盐为原料，在水相中进行高压合成，其收率约为53%，操作条件较为苛刻。为提高其产率，国内外研究者采用了相转移催化剂，进行MBT的催化合成。在这一方面，研究者们进行了大量尝试；其主要使用的催化剂为市场上常用的季铵盐类相转移催化剂，产率约为70%，纯度低于98%。 本研究突破常规，通过采用自行开发的复合型相转移催化剂，改变溶剂，使用复合溶剂，常压下合成了二硫氰基甲烷。并通过优化反应条件，使MBT的收率在常压下达到82%，产率高于常用的季铵盐类催化剂。在此基础上，我们系统地探讨了催化剂用量、反应时间、反应温度和溶剂用量对新产品收率的影响，得出了最佳合成工艺。并对产品后处理（如纯化粗产品以提高产品纯度、产品含量测试方法等）进行了探索，首次应用简单的滴定法和分光光度法对产品含量进行了测定。经测试，我们合成的MBT产品纯度达99%以上，高于市场上的同类产品纯度。
