基本信息
- 项目名称：
- 消解法与分光光度法在COD测定中的应用研究
- 来源：
- 第十二届“挑战杯”省赛作品
- 小类：
- 能源化工
- 大类：
- 自然科学类学术论文
- 简介：
- 针对国标法测定水质COD存在的问题，本文在保证测定结果准确度、精密度不变的前提下，探讨了常压微波消解法和分光光度法在测定COD方法中的应用，取得了预期的效果。
- 详细介绍：
- 常压微波消解法与分光光度法在COD测定中的应用研究 项目简介 一、 项目背景 目前，国内外一般采用重铬酸钾法（GB11914-89）对水体化学需氧量（Chemical Oxygen Demand, COD）进行测定，使用本方法测定的结果准确可靠。但是该方法存在诸多问题： （1）耗时耗能 耗时长达3小时，测试过程中用电炉加热消解故耗电量大； （2）浪费资源 化学药品消耗量多，回流冷却水用量大； （3）环境污染 废液含有有毒污染物特别是汞盐、银盐、强酸等，且处理困难、会造成二次环境污染； （4）检测方法复杂 检测方法步骤多、繁杂，难以满足日常大批量样品的检测及应急检测的需要。 微波消解法是指利用微波加热封闭容器中的消解液（各种酸、部分碱液以及盐类）和试样，从而在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化（也有敞开容器微波消解的），该方法具有消解完全、快速、低空白等的优点。本项目采用普通微波炉在常压下消解待测水样，为本项目可在学生实验室实践及环境监测广泛应用提供可能性。 分光光度法是指利用物质所特有的吸收光谱来鉴别物质或测定其含量的分析检测技术，该技术具有灵敏度高、精确、快速和简便等特点。分光光度法尤其适用于微量组分的检测，广泛应用于生物、化学和环境等检测领域。 鉴于微波消解法和分光光度法的以上多种优点，本项目探究了将以上两种方法结合并应用于水体COD的测定，以改进国标法在测定COD中存在的不足。 二、 项目内容 本项目以国标法测定的COD数据为参照基准，用微波消解法代替加热回流消解、用分光光度法代替滴定法，进行探究。 1、 以分光光度法代替国标法中滴定法的可行性研究 通过对理论COD、国标法测定的CODCr与分光光度法测定的吸光度进行相关性分析，发现在一定浓度范围内，分光光度法测定的吸光度与理论COD 和国标法测定的CODCr之间都有良好的线性相关关系。所以用分光光度法测定COD具有可行性。 2、 常压微波消解法代替电炉加热回流消解的可行性研究 普通微波炉消解方法的确定 为了研究用常压微波消解法代替电炉加热回流2h的消解过程，同时避免消解加热过程中，溶液爆沸溅射和蒸发损失，加热时在溶液中放置数粒玻璃珠的同时适当封口，本试验尝试了四种封口消解方式并且最终确定用瓶口加盖小烧杯直接微波消解。 常压微波炉消解时间的确定 考虑到长时间连续微波消解，溶液蒸发严重，为增加消解程度并减少蒸发，最终确定采用100火力、单位时间为10 s的间歇加热方式进行消解。在此火力下，对水样进行不同时长消解，用分光光度法测定消解水样的COD，得出吸光度与消解时间变化关系曲线，从而确定最佳消解时间。 三、 项目成果 本试验采用普通微波炉代替微波消解罐，提出常压微波消解的具体条件为： 100火力，以10 s为单位时间间歇加热480s，验证了在一定浓度范围内，该法测得的吸光度与理论COD间有良好的线性关系，试验结果显示该法与国标法在测定邻苯二甲酸氢钾水样COD时无显著差异。即常压微波消解与分光光度法结合使用可用于COD的测定。使用常压微波消解和分光光度法测定COD在维持精密度基本不变的情况下，大大降低了测定成本，缩短了测定时间，减少了二次污染和资源浪费，且测定仪器易于普及，经济实用，绿色环保。 四、 项目创新性 该法所使用的消解仪器为普通家用微波炉，消解时间仅为480s ，与国标法相比，很大程度减少了消解时间与用电量，避免能源浪费。与专用的微波消解仪相比，更易于推广； 采用分光光度法代替了滴定法，避免了滴定试剂的消耗，使用微量试剂即可达到较好的效果，测定快速便捷，减少了对环境的污染； 两种方法联合使用相比其他类似实验方案在维持精密度基本不变的情况下，大大降低了测定成本，缩短了测定时间，减少了二次污染和资源浪费，且测定仪器易于普及， 经济实用，可以应用于实验教学中COD测定的改进，进而应用于环境监测中。 五、 项目前景 1. 在进一步研究过程中尝试制作标准试纸，同时根据标准COD水样梯度的颜色梯度制作标准比色卡，可通过试纸与标准比色卡对比得到COD范围。从而代替分光光度法，使COD的现场测定更加简单快速方便，进而使之有更加广泛的应用。 2. 可以应用于学生实验教学中COD测定的改进，为实验室节省能源节省药品，为学生节约时间，且绿色环保利于师生健康。 3. 广泛应用于环境监测中，满足日常大批量样品的检测及应急检测的需要。
作品专业信息
撰写目的和基本思路
- 目前实验室水质COD测定主要采用重铬酸钾法，该方法存在耗时长（3h）、化学药品消耗量多、测试过程中用电炉加热消解用电量大，回流冷却水用量大，特别是废液含汞盐、银盐、强酸等，处理困难、易造成二次环境污染等问题。针对上述问题，本文设想利用分光光度法快速、不消耗滴定剂、准确度较高的特性和常压微波消解易于普及、快捷、简便、节能、二次污染程度小的特点对传统方法进行改进，进行COD的测定。
科学性、先进性及独特之处
- 1.该法使用的消解仪器为普通家用微波炉，消解时间短，减少了时间与用电量，避免能源浪费。与专用的微波消解仪相比更易推广； 2.采用分光光度法代替了滴定法，使用微量试剂即可达到较好的效果，测定快速便捷，减少了对环境的污染； 3.两种方法联合使用在维持精密度基本不变的情况下，降低成本，缩短时间，减少污染和资源浪费，易于普及、经济实用，可以应用于实验教学改进和环境监测中。
应用价值和现实意义
- 本项目针对目前本科水环境监测实验教学COD测定存在的问题，对水质COD的测定进行了改进，主要有以下特点： 1、提出将微波消解法和分光光度法联合使用，易于普及、快捷、安全、易操作； 2、很大程度地降低了水、电等能源消耗； 3、减少了实验过程中汞盐、银盐、强酸等的使用而造成的二次污染。
学术论文摘要
- 针对国标法测定水质COD存在的问题，本文在保证测定结果准确度、精密度不变的前提下，探讨了常压微波消解法和分光光度法在测定COD方法中的应用，取得了预期的效果。
获奖情况
- 1、《常压微波消解和分光光度法在COD测定中的应用》已投至《环境科学与技术》，论文正在审理中。 2、《常压微波消解和分光光度法在COD测定中的应用》获山西大学第十五届“创新挑战杯”学生课外学术科技作品竞赛自然科学类学术论文三等奖。
鉴定结果
- 无
参考文献
- [1] 中华人民共和国国家标准(GB11914—89)．水质化学需氧量的测定重铬酸盐法[S]． [2] 郑艳芬，袁斌，吕松，王仲旭.微波消解法与回流法测定 COD的定量关系的研究，环境科学与技术，2006:29（2），51-53. [3] 韦连喜，何艳，李朝晖.分光光度法测 COD的应用研究，环境科学与技术，2004:27（5），33-34 [4]A.P.Beltra;J.Iniesta;L.Gras;F.Gallad;V.Montiel;A.Aldaz;A.Canals,Development of a fully automatic microwave assisted NCBI chemical oxygen demand measure device,Instrumentation Science & technology, 2003:31(3). [5]Tomonori Tsuboi;Yoshio Hirano;Kazuyoshi Kinoshita;Mitsuka Oshima;Motomizu,Rapid and simple determination of chemical oxygen demand(COD) with potassium permabganate as an oxidizing agent by a flowinjection technique using a platinum-tube reactor,分析化学,2004:53(4) [6]Domini.CE;Hidalgo.M;Marken.F;Canals.A,Comparison of three optimized digestion methods for rapid determination of chemical oxygen demand:Closed ,microwaves,open microwaves and ultrasound irradiation,Analytica Chimica Acta, 2006:561(1-2) [7] HJ/T399-2007,水质化学需要量的测定快速消解分光光度法[S].
同类课题研究水平概述
- 目前国内外测定COD的实验方案主要有国标法、密闭微波消解法、快速消解分光光度法： 1、国标法存在耗时长，化学药品消耗量多，测试过程中用常规电炉加热消解用电量大，回流冷却水用量大，特别是废液含汞盐、银盐、强酸等，处理困难、易造成二次环境污染等问题，但是消解较为完全，是判断其他方法结果是否准确可行的依据。 2、密闭微波消解法采用“微波密封消解COD快速测定仪”来测定，此种方法试剂用量少，时间短，但是需要特制的密闭微波消解罐，造价较高，因而不宜在实验室普及以及应用于环境监测中。 3、快速消解分光光度法实验结果准确，重现性好，且具有上述两种方法试剂用量少，节约能源的优点，并且通过拓展可以应用于环境监测中现场测定水体COD值，但是测定之前要先制备预装混合试剂，精确控制温度，以及需要在测定之前对COD做粗略估计，且实验步骤繁多，因而操作起来比较繁琐，不利于实验室内进行。 以上三种方法测定溶液COD时，均具有良好的准确性与精密度，做统计性检验均无显著性差异。对于COD浓度较高，含难氧化有机物的废水样品，可以用微波消解法取代经典国标法，从而使COD测定方便快捷。对于需要快速测定的水样，用快速消解分光光度法来测定可以节约时间。而对于国家项目并且需要准确测量的水样，要求使用国标法进行测定。
