基本信息
- 项目名称：
- 对二乙氨基苯甲醛的合成优化研究
- 来源：
- 第十二届“挑战杯”省赛作品
- 小类：
- 能源化工
- 大类：
- 自然科学类学术论文
- 简介：
- 对二乙氨基苯甲醛是有机染料和医药的重要中间体，也是重要的医药中间体和分析试剂，该产品在科研、药物检测、石油化工等领域应用比较广泛。通过实验主要考察物料配比、溶剂添加与否、滴加温度、反应温度、pH值等对对二乙氨基苯甲醛产率的影响。
- 详细介绍：
- 第一章 概述 1.1对二乙氨基苯甲醛性质及应用 1.2国内外对二乙氨基苯甲醛合成工艺研究状况 1.3小结 第二章：对二乙氨基苯甲醛合成工艺优化 2.1实验试剂与仪器 2.2 实验操作 2.2.1物料配比对反应收率的影响 2.2.2溶剂添加与否对反应收率的影响 2.2.3滴加温度对反应收率的影响 2.2.4保温反应温度对反应收率的影响 2.2.5中和终点pH对反应收率的影响 2.3实验结果及讨论 第三章 对二乙氨基苯甲醛合成废水COD测定 3.1实验试剂与仪器 3.2 实验操作 3.2.1实验原理 3.2.2试剂的配制 3.2.3实验步骤 3.2.4 数据及计算 3.3 实验结果 第四章 结论
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作品专业信息
撰写目的和基本思路
- 撰写目的：培养自我动手和实践操作能力；学会进行实验 设计；使对二乙氨基苯甲醛的合成减少原料的使用和降低 耗能；培养环保意识。 基本思路：进行对二乙氨基苯甲醛合成优化的小试研究，考察物料配比、溶剂添加与否、滴加温度、保温反应温度、中和终点pH等对反应收率的影响，并对合成废水进行初步的研究。
科学性、先进性及独特之处
- 本课题研究了在不添加苯或甲苯等溶剂、水解不用冰的情况下，合成对二乙氨基苯甲醛的工艺条件。对工业生产具有重要的参考价值。
应用价值和现实意义
- 经过优化实验后的合成工艺，减少了对二乙氨基苯甲醛的合成原料的使用，同时降低了耗能。本课题既具有社会效益又可以给企业带来经济效益，因此，具有广阔的市场开发前景。
学术论文摘要
- 对二乙氨基苯甲醛是有机染料和医药的重要中间体，也是重要的分析试剂，目前国内该产品的生产厂家较少，但是该产品在科研、药物检测、石油化工等领域应用比较广泛。传统的合成路线其缺点是工艺路线长，反应需要的原料多，废水也多，不符合环保要求；如反应需要苯、甲苯作溶剂，低温下进行等，一些原料对设备的腐蚀性强，反应条件苛刻，能耗较大、操作复杂等，使得成本相对较高。 随着环保政策的推进和节能减排意识的提高，人们对化工产品生产的要求也越来越高，改进和优化对二乙氨基苯甲醛生产工艺会逐渐受到化工行业人士的关注。 本文研究了在不添加苯或甲苯等溶剂、水解不用冰的情况下，合成对二乙氨基苯甲醛的工艺条件。通过试验，考察了物料配比、溶剂添加与否、滴加温度、保温反应温度、中和终点pH等对反应收率的影响，优化了工艺条件，对工业生产具有重要的参考价值。同时采用化学需氧量(CODcr)法测定合成废水的COD，为废水处理打下了一定的基础。
获奖情况
- 无
鉴定结果
- 情况属实
参考文献
- [1] 吴宇雄，周尽花.对二甲氨基苯甲醛及对二乙氨基苯甲醛的合成研究[J]，云南化工，2005.6 [2] 周尽花, 赵鸿斌等.对二乙氨基苯甲醛合成工艺研究[J]，染料工业，2002.01 [3]曹永松; 陈声宗.对乙基苯甲酸的合成研究[J].精细化工中间体. 2001.03. [4] 卞真俊 邢颖 王雪梅等.对二乙氨基本甲醛合成新工艺[J].染料与染色. 2010年04期 [5] 李述文，范如霖．实用有机化学手册[M]．上海：上海科学技术出版社，1981． [6] 胡宏纹．有机化学[M]．北京：高等教育出版社，1990． [7] 徐元清，刘治国，王彦林，等．苯基二氯化膦的合成工艺改进[J]，化学世界，2001，(12)：655～656． [8] 吕九琢，徐亚贤，袁光等．苯基亚膦酸二乙酯的合成[J]．化学工程2002，30(4)：68～71． [9] 彭梦侠, 陈梓云. 等对二甲氨基苯甲酸的合成研究[J],西南师范大学学报.自然科学版，2001.4 [10] Wilson，Glenn R．Process for preparing phenyldichlorophos—phine[P]．U S 4，737，317． [11] 章思规．精细有机化学品技术手册，上册．科学技术出版社．1991 [12]胡亨魁主编.水污染控制工程.武汉理工大学出版社[M]，2003.8 [13]薛志成.水解酸化A/O化学混凝沉淀工艺处理活性染料印染废水[J].陕西纺织，2008.2 [14]陈旭东，李朝霞，孟令尧等.高浓度有机废水处理技术研究进展[J].河北化工，2008.12 [15]林荣忱等.厌氧流化床处理高浓度有机废水[J].中国给水排水，1991.3 [16]梅丽，杨平等.一体式A/O反应器处理高浓度有机废水实验研究[J].化工科技市场，2005.2 [17]刘海音，周春丽等.有机废水生物处理及综合利用技术的研究进展[J].安徽农业科学，2009.16 [18] Ingradcan and Bauman，J．Bid．Chem．1920：4l，l46 [19]Stanislaw Herkyk and Tadeusg azonski．Chem．1966： 29．29～40
同类课题研究水平概述
- 对二乙氨基苯甲醛是一种重要的染料中间体,主要用于合成三苯甲烷类染料和热压敏染料,还是重要的医药中间体。其用途相当广泛, 目前国内外主要有三种方法合成对二乙氨基苯甲醛: 1、以二乙基苯胺、亚硝酸钠和甲醛为原料，这种方法消耗原料多，工艺路线长，特备是“三废”多，不利于环保要求； 2、利用DUFF反应，又称“六亚甲基四胺甲酰化反应”即用六亚甲基四胺（乌洛托品）和二乙基苯胺为原料，在酸的作用下，直接将醛基引入到苯环上，但此法收率低，生产成本高； 3、最经典的方法，也是大家研究得多的方法——维斯迈尔法（Vilsmeier反应），即N,N-二甲苯胺与三氯氧磷、N,N-二甲基甲酰胺作用，在苯环上引入甲酰基的反应。其它 N,N-二烷基苯胺也能发生同样的反应，因此它是向苯环引入甲酰基的方法之一。 吴宇雄、周尽花博士等人在Vilsmeier反应的基础上，以苯为溶剂代替DMF（N，N-二甲基甲酰胺）获得成功；沈阳化工研究院有限公司卞真俊、邢颖等人以双(三氯甲基)碳酸酯(简称BTC)代替三氯氧磷与N,N-二乙基苯胺进行甲酰化反应,合成了对二乙氨基苯甲醛。 以上合成方法，生产工艺复杂，废水污染严重，随着环保政策的推进和节能减排意识的提高，人们对化工产品生产的要求也越来越高，改进和优化对二乙氨基苯甲醛生产工艺会逐渐受到化工行业人士的关注。
