基本信息
- 项目名称：
- 离子液体催化合成乙基双环亚磷酸酯
- 来源：
- 第十二届“挑战杯”省赛作品
- 小类：
- 能源化工
- 大类：
- 自然科学类学术论文
- 简介：
- 本文用一种自制高沸点催化剂催化亚磷酸三乙酯和三羟甲基丙烷合成了乙基双环亚磷酸酯。用气相色谱法跟踪反应进程，配合正交实验确定了最佳合成路线。结果显示亚磷酸三乙酯与三羟甲基丙烷的摩尔比为1：1.05，催化剂用量为反应物总量的0.4%，反应温度为80℃，反应时间为4h，产率达到98%，纯度为99.27%。与传统合成方法相比，用这种高沸点的催化剂，缩短了反应时间，降低了反应温度，提高了产率。
- 详细介绍：
- 乙基双环亚磷酸酯是非常重要的有机中间体，用于制备塑料稳定剂、杀虫剂、阻燃剂等[1]。它的制取在文献[2]中提及用亚磷酸三苯酯和三羟甲基丙烷为原料，溶剂是苯酚，催化剂为氰化钠，这种方法需要除去溶剂苯酚，催化剂又是剧毒化学品，且产率低。文献[3]用亚磷酸三乙酯和三羟甲基丙烷反应制备，催化剂是三乙胺, 该方法反应时间长, 需要8h, 产率只有90%。朱春华[4]介绍了用自制的复合酸为催化剂合成乙基双环亚磷酸酯，产率为95%。 本文采用自制的一种高沸点液体作为此反应的催化剂，探索了最佳合成条件，分析了产品纯度，表征了产品结构。
作品专业信息
撰写目的和基本思路
- 乙基双环亚磷酸酯是非常重要的的有机中间体，用于制备塑料稳定剂、杀虫剂、阻燃剂等。传统合成方法用亚磷酸三乙酯和三羟甲基丙烷先回流再蒸馏制备乙基双环亚磷酸酯，催化剂是三乙胺, 该方法反应时间长, 需要8h, 同时耗费热能，而且产率只有90%。本文目的是为了解决采用三乙胺作为催化剂制备乙基双环亚磷酸酯的反应时间长、产率低的问题。
科学性、先进性及独特之处
- 乙基双环亚磷酸酯的制取在文献[1，2]中提及用亚磷酸三苯酯和三羟甲基丙烷为原料，溶剂是苯酚，催化剂为氰化钠，这种方法需要除去溶剂苯酚，催化剂又是剧毒化学品，且产率低。文献[3]用亚磷酸三乙酯和三羟甲基丙烷反应制备，催化剂是三乙胺, 该方法反应时间长, 需要8h, 产率只有90%。本文制备乙基双环亚磷酸酯的反应时间短，产率可达98%，纯度为99.27%。
应用价值和现实意义
- 乙基双环亚磷酸酯是非常重要的有机中间体，它可以用来制备塑料稳定剂、杀虫剂、阻燃剂和其他一些精细化工产品。本文采用一种自制高沸点催化剂催化亚磷酸三乙酯和三羟甲基丙烷合成了乙基双环亚磷酸酯。解决了采用三乙胺作为催化剂制备乙基双环亚磷酸酯的反应时间长、产率低的问题。目前市售产品价格在1050元/5g,而采用此方法其合成的成本很低，有很好的应用前景。
学术论文摘要
- 本文用一种自制高沸点催化剂催化亚磷酸三乙酯和三羟甲基丙烷合成了乙基双环亚磷酸酯。用气相色谱法跟踪反应进程，配合正交实验确定了最佳合成路线。结果显示亚磷酸三乙酯与三羟甲基丙烷的摩尔比为1：1.05，催化剂用量为反应物总量的0.4%，反应温度为80℃，反应时间为4h，产率达到98%，纯度为99.27%。与传统合成方法相比，用这种高沸点的催化剂，缩短了反应时间，降低了反应温度，提高了产率。合成产品用熔点、红外光谱和氢核磁表征了结构。
获奖情况
- 本论文在2010年青海举办的全国阻燃学术年会论文上发表。 董春梅,孙才英,李暐.乙基双环亚磷酸酯的合成. 全国阻燃学术年会论文集,2010,94-101. 本作品（专利申请号201010152383.6）被评为2010年高校优秀专利参加“2010年中国国际专利技术与产品交易会”。 举办单位：哈尔滨市知识产权局 参展时间：2010.8.3
鉴定结果
- 东北林业大学第十二届挑战杯课外学术作品竞赛优胜奖
参考文献
- 参考文献[REFERENCES] [1]Michel Demarcq，Lyons France.US4169118[P].1964-9-25 [2]Ingenuin Hechenbleikner,Clarksburg,Francis C. US3293327[P].1966-12-20 [3]Wadsworth, Jr.,Elkins Park.US3155703[P].1964-11-3 [4]朱春华，陈红梅.精细化工原料及中间体,2008，1:20-24 [5]何燕.上海化工,2006，31(3):45-48 [6]
同类课题研究水平概述
- 当前国内合成此产品纯度较低，且成本较高。 国外合成此产品纯度较高，但是成本高，出售价格高。
